近年来化妆品中违禁添加禁用药物的案例时有发生,常见的有喹诺酮类、磺胺类、四环素类、咪唑类等抗生素及氢醌、苯酚等,长期使用此类化妆品会逐渐破坏皮肤表面正常菌群,导致皮疹、速发性过敏等不良反应。我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)明确规定此类抗生素及氢醌属于化妆品组分的禁用物质,目前《规范》中已收载的抗生素及氢醌的检验方法已经不能满足时下检验检测工作需求。因此,中国食品药品检定研究院于2016年展开了对化妆品中违禁添加的38种抗生素(包括喹诺酮类、四环素类、磺胺类、性激素类、咪唑类)HPLC-MS检测及美白祛斑类化妆品中氢醌的GC-MS检测方法的研究工作,并与我院建立了合作关系,由我院进行新两个方法的实验室间验证工作。
我院化妆品室自2017年5月份接到验证任务后,及时开始试验准备工作,对AB sciex 5500液质联用仪及安捷伦7980A-5975C气质联用仪进行了清洁、维护及调试,同时对测定目标物质进行分类整理、文献查阅及化学性质了解,以确保仪器性能处于最佳状态及对照品、试验耗材的正常合理使用。在试验准备就绪的基础上,严格按照国家总局发布的《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知》(国食药监许[2010]455号)要求,围绕线性范围、最低检出浓度、最低定量浓度、日间精密度、日内精密度、回收率、稳定性等指标逐项展开了验证实验,并上报了总结材料。
在试验过程中发现了一些问题。如检测离子对的选取与中检院提供资料有所差异、化妆品基质选择对待测组分存在干扰、样品提取方法的不同对待测组分产生不同程度的抑制、氢醌在衬管中残留严重等。历经两个月数次试验优化,最终逐一解决了上述问题,建立了最终检测方法,完善后的方法各验证指标的测定结果均在要求范围以内。